Bevezetés

A minta-előkészítési ,,műtermék’’ olyan jelenség, amelyet a próbatest-előkészítés hoz létre, távolít el vagy módosít úgy, hogy a vizsgált felület már nem az anyag eredeti, minta-előkészítés előtti állapotát reprezentálja. Egyes ,,műtermékek’’ egyértelműen idegen eredetűek, például egy karc vagy a felületbe ágyazódott abrazív szemcse. Mások teljesen valószerűnek tűnhetnek: egy sötét pont valódi zárványnak látszhat, miközben valójában egy kihúzódott alkotórész helye, vagy a próbatest széle közelében megjelenő sáv valódi mikrostrukturális gradiens benyomását keltheti, miközben minta-előkészítési relief okozza. A mechanikai ikerképződés még jobb példa: a jelenség valóban létezik, de a darabolás vagy csiszolás során maga a minta-előkészítés hozta létre.

1. Az előző minta-előkészítési lépésből visszamaradt karcok

Finom, irányított karcok maradnak a végső felületen. Az anyagtól és a vizsgálati módszertől függően ezek maratás után, DIC-mikroszkópiával vagy polarizált fényben sokkal könnyebben láthatóvá válhatnak.

Megelőzés és korrekció: Minden minta-előkészítési lépés feladata az előző lépés által okozott sérülés eltávolítása, miközben saját, sekélyebb és könnyebben eltávolítható sérülési réteget hoz létre. Az abrazív szemcseméret túl nagy lépcsőben történő csökkentése megnehezíti ezt. Kézi csiszolásnál hasznos a próbatestet a lépések között körülbelül 90°-kal elforgatni, így az új karcirány jól megkülönböztethető az előzőtől, és ellenőrizhető, hogy a korábbi karcminta teljesen eltűnt-e. Ha a karcok fennmaradnak, elsőként a megelőző minta-előkészítési lépést kell ellenőrizni, de vizsgálni kell a szennyezett kendőt, az elhasználódott abrazívot, a nem megfelelő kenést és az adott lépéshez túl puha polírozófelületet is.

2. Üstököscsíkok (Comet tails)

Könnycsepp- vagy csík alakú nyomok, amelyek zárványokból, pórusokból vagy kemény részecskékből indulnak ki, és rendszerint azonos irányultságot mutatnak.

Megelőzés és korrekció: Az üstököscsíkok kialakulása szorosan összefügg a próbatest és a polírozófelület közötti relatív mozgás preferált irányával. A nagy terhelés, a túl nagy relatív sebesség és a rugalmas polírozókendőn végzett túl hosszú polírozás súlyosbíthatja a jelenséget. A cél nem pusztán a két alkatrész forgatása, hanem olyan kontrollált polírozási dinamika kialakítása, amely elkerüli a tartós, irányított elhúzási mintázatot. Gyakori korrekció a tárcsa és a próbatesttartó mozgásának összehangolása, a terhelés csökkentése és a lágy kendőn végzett polírozási idő lerövidítése. A FORCIPOL 202- FORCIMAT 102 rendszerrel szabályozható a tárcsa iránya és fordulatszáma, a tartó fordulatszáma és az alkalmazott erő; a VELOX 102 ugyanezeket a változókat teljesen automatizált minta-előkészítési receptben kezeli. A helyes beállításokat minden esetben az adott anyagra kell validálni.

3. Alkotórész-kihúzódás (Pull-out)

Üregek vagy kavitások maradnak vissza ott, ahol valamely alkotórész kiszakadt a felületből. Ilyen lehet például szerszámacélokban a keményfém, öntöttvasban a grafit, továbbá zárványok, intermetallikus fázisok, kerámiaszemcsék vagy nem megfelelően megtámasztott porózus részek.

Megelőzés és korrekció: A kihúzódás nem vezethető vissza egyetlen polírozási hibára. A rideg alkotórészek túl nagy terhelés hatására eltörhetnek, a puha vagy erősen rugalmas kendő pedig addig dolgozhat a részecske körül, amíg az meglazul. Nem megfelelően megtámasztott beágyazás esetén az alkotórész elmozdulhat, illetve egy korábbi minta-előkészítési lépésben létrehozott sérülés is előidézheti a végső kihúzódást. Fokozatos abrazívlépcsőket, megfelelő, de nem túl nagy terhelést, valamint keményebb vagy alacsony bolyhú felületet célszerű alkalmazni ott, ahol a sík felület megőrzése kritikus. Ha a pórusok, repedések vagy határfelületek megtámasztást igényelnek, javítani kell a beágyazást vagy vákuumimpregnálást kell alkalmazni. Nehéz többfázisú anyagoknál a mechanikai sérülés csökkentése után rövid kémiai-mechanikai végső lépés is segíthet. Grafitos öntöttvasnál a kihúzódás felnagyíthatja a látszólagos porozitást vagy torzíthatja a grafitgöbök széleit, ezért nem szabad minden sötét kavitást automatikusan az eredeti mikrostruktúra részének tekinteni.

4. Anyagelkenődés (Smearing)

Az anyag a felületen elhúzódik, kitölti a pórusokat vagy elfedi a mikrostrukturális részleteket. Ez különösen gyakori nagyon duktilis anyagoknál, például ólom, ón, cink, réz, arany, forraszanyagok, valamint egyes alumínium- és ausztenites ötvözetek esetén.

Megelőzés és korrekció: Elkenődés akkor következik be, amikor a felület képlékenyen ,,alakváltozik‘’ ahelyett, hogy tisztán leválna. Hozzájárulhat a túl nagy terhelés, a tompa vagy nem megfelelő abrazív, a rossz kenés és a nem megfelelő polírozókendő. Friss abrazív, kisebb mechanikai terhelés, elegendő kenőanyag és az adott ötvözethez megfelelő polírozófelület alkalmazása javasolt. Egyes anyagoknál a kémiai-mechanikai polírozás hatékony lehet, amennyiben a kémiai rendszer kontrollált és kompatibilis. Validált elektrolit és technológia esetén az elektrolitikus polírozás teljesen elkerülheti a mechanikai elkenődést; az ELOPREP 102 programozható elektrolitikus polírozást és maratást biztosít ilyen alkalmazásokhoz. A módszert és az elektrolitot az adott ötvözethez kell kiválasztani, nem pusztán az anyag lágysága alapján.

5. Élek lekerekedése (Edge rounding)

A próbatest éle a középső részhez képest lekerekedik vagy besüllyed, ezért a szélekhez közeli terület nehezen tartható azonos fókuszsíkban. Ez különösen fontos bevonatok, kéregmélység, nitridált réteg, dekarbonizált zóna vagy bármely, a felületen kezdődő jellemző vizsgálatakor.

Megelőzés és korrekció: Tipikus ok az elégtelen megtámasztás a próbatest és a beágyazás határfelületén, a lágy vagy nagy zsugorodású beágyazógyanta, a rugalmas polírozókendő, a túl nagy erő és a szükségtelenül hosszú polírozási idő. Kemény, kis zsugorodású, jó éltámasztást biztosító beágyazórendszert kell alkalmazni, és minimalizálni kell a vizsgált terület körüli, nem megtámasztott gyantarészt. Porózus vagy bonyolult geometriájú próbatesteknél a VACUMET 52 rendszerrel végzett vákuumimpregnálás segíthet a bennrekedt levegő és a gyanta–próbatest közötti hézagok megszüntetésében. Kritikus síklapúság esetén keményebb, alacsony bolyhú vagy szövött polírozófelületet célszerű használni, és a végpolírozást csak a fennmaradó deformáció eltávolításához szükséges ideig kell végezni, nincs univerzálisan alkalmazható „kétperces szabály”.

6. Fázisok közötti relief

A szomszédos fázisok különböző magasságban fejezik be a minta-előkészítést, ezért az egyik fázis éles, míg a másik már kiesik a fókuszból. Különösen veszélyeztetettek a lágy mátrixot és kemény részecskéket tartalmazó többfázisú anyagok.

Megelőzés és korrekció: A relief azért alakul ki, mert a különböző fázisok eltérő sebességgel távolodnak el, és a rugalmas polírozókendő követi a kialakuló topográfiát ahelyett, hogy sík felületet tartana fenn. A szokásos korrekció a keményebb, alacsony bolyhú polírozófelület, a rövidebb polírozási idő, a kontrollált relatív sebesség és a stabil anyagleválasztáshoz szükséges, de azt meg nem haladó terhelés. A szilícium-dioxidot(szilícium kolloid) alkalmazó lépés hatékonyan eltávolíthatja a maradék deformációt, azonban a túl hosszú, lágy kendőn végzett kémiai-mechanikai polírozás növelheti a reliefet. A cél a legrövidebb, validált minta-előkészítési sorozat, amely eltávolítja a deformációt és megőrzi a síklapúságot, nem pedig a terhelés egy előre rögzített szabály szerinti növelése.

7. Beágyazódott abrazív szemcsék (Embedded abrasive)

Idegen abrazív részecskék préselődnek a felületbe vagy rekednek meg benne. Ez leggyakrabban lágy fémeknél fordul elő, és könnyen valódi zárványnak értelmezhető.

Megelőzés és korrekció: A beágyazódást elősegíti, ha a rideg, könnyen letörő abrazív közeg darabjai belenyomódnak a lágy mátrixba. Csökkenteni kell a terhelést, és ahol indokolt, finomabb vagy kevésbé rideg abrazívval kell befejezni a csiszolást. Nehéz, lágy anyagoknál rögzített abrazív felületek is szóba jöhetnek. A súrlódás szabályozásához elegendő kenést kell biztosítani, de a folyamatot nem szabad túlzott folyadékmennyiséggel elárasztani. A mintadarabot, a tartót és a munkaterületet a lépések között alaposan meg kell tisztítani. Ha egy fényes részecske egyszerűen letörölhető a felületről, az felületi szennyeződés és nem valódi beágyazódás, ez a hibadiagnosztika fontos megkülönböztetése.

8. Foltosodás és víz okozta felületi szennyeződés

Foltok, elszíneződések, filmrétegek vagy lokális felületi szennyeződés jelenik meg a minta-előkészítés közben vagy röviddel utána. Különösen érzékenyek lehetnek az alumínium, a magnézium, a rézötvözetek és más korrózióra érzékeny anyagok.

Megelőzés és korrekció: A foltosodást okozhatja a felületen maradt víz, maratószer, polírozószuszpenzió vagy tisztítóvegyszer, különösen akkor, ha folyadék marad a pórusokban vagy a próbatest és a beágyazás közötti hézagban. A végső tisztítási folyamatot az anyaghoz és az alkalmazott polírozási kémiához kell igazítani. A szilícium-dioxidot például rendszerint vízzel le kell öblíteni, majd etanollal vagy izopropanollal ki kell szorítani, és gyorsan meg kell szárítani, a megszáradt szilícium-dioxid tartós lerakódást hagyhat. Nagyon reaktív anyagoknál minimalizálni kell a szükségtelen vizes expozíciót, és azonnal szárítani kell. Ha a foltosodás rendszeresen a beágyazás határfelületén kezdődik, ellenőrizni kell a beágyazás hézagait vagy a bennrekedt folyadékot, de nem szabad automatikusan csak a beágyazást okolni. A tiszta, száraz exszikkátor hasznos lehet, ha a polírozott próbatesteket a vizsgálat előtt tárolni kell.

9. Mechanikai ikerképződés

Egyenes vagy sávos deformációs jelenségek haladnak át a szemcséken. A minta-előkészítés által indukált ikerképződés ismert kockázat például titán, cink, ón és kadmium esetén, és bizonyos kis halmozódási hibasűrűségű energiájú ötvözetekben is létrejöhetnek deformációs jelenségek.

Megelőzés és korrekció: Ezek a jelenségek metallurgiai értelemben valósak, azonban nem az anyag korábbi feldolgozási előzménye, hanem a mechanikai minta-előkészítés hozta létre őket. Csökkenteni kell a darabolási és csiszolási erőt, és a sérült réteget a lehető legsekélyebben kell tartani. A geometria lehetővé tétele esetén vékony gyémánt vagy CBN-tárcsával végzett precíziós darabolás, például MICRACUT 152 vagy MICRACUT 202 berendezéssel, csökkentheti a mechanikai és hőkárosodást. A hagyományos abrazív darabolás is sikeresen alkalmazható, ha a tárcsa, az előtolás és a hűtés megfelelő. Ha deformációs réteg már létrejött, azt kontrollált további csiszolással és polírozással kell eltávolítani. Mély darabolási sérülés nem távolítható el pusztán egy rövid végpolírozással.

10. Hézagok és zsugorodás a beágyazás határfelületén

Sötét vonal vagy üreg jelenik meg a próbatest és a beágyazógyanta között. Ez abrazívot, polírozófolyadékot vagy maratószert tarthat vissza, szennyezheti a későbbi minta-előkészítési lépéseket és ronthatja az élmegtartást.

Megelőzés és korrekció: A határfelületi hézagok kialakulhatnak a gyanta zsugorodása, nem megfelelő nedvesítés, szennyeződés, bennrekedt levegő, a próbatest geometriája vagy nem megfelelő melegbeágyazási paraméterek miatt. A megoldás a beágyazási technológiától függ. Melegbeágyazásnál a gyantához és a próbatesthez előírt hőmérsékletet, nyomást, előterhelést és hűtési feltételeket kell alkalmazni. Az ECOPRESS 102 és ECOPRESS 202 rendszerek programozható beágyazási paramétereket biztosítanak. Hő vagy nyomásérzékeny, porózus vagy összetett próbatesteknél kis zsugorodású hidegbeágyazó gyanta lehet a jobb választás. A VACUMET 52 vákuumimpregnálás különösen hasznos, amikor a gyantának pórusokba, üregekbe vagy határfelületi hézagokba kell behatolnia. A vákuum alatti hidegbeágyazás értékes technika, de nem az egyetlen megbízható beágyazási megoldás.

11. Maratás után megjelenő karcok

A felület maratás előtt megfelelőnek tűnik, a maratás azonban láthatóvá teszi az irányított karcmezőt vagy a deformált fém egy sávját.

Megelőzés és korrekció: A maratás nem feltétlenül hozza létre ezeket a karcokat. Gyakrabban a maratás teszi láthatóvá azt a deformációt vagy sekély barázdákat, amelyeket a végpolírozás után a maratott állapot előtt nehéz volt észlelni. Ilyenkor egy kellően korai minta-előkészítési lépéshez kell visszatérni, el kell távolítani a sérült réteget, majd a felületet újra tisztítani és maratni kell. Nehéz anyagoknál kontrollált, enyhe maratás is hasznos lehet, de ezt validált minta-előkészítési módszer részeként kell alkalmazni, nem pedig minden karc esetén automatikusan.

12. Lépések közötti átszennyeződés

Véletlenszerű durva karcok vagy idegen részecskék jelennek meg, amelyek nem felelnek meg az aktuális minta-előkészítési lépéshez várt abrazív szemcseméretnek vagy karcirányának.

Megelőzés és korrekció: Egyetlen, korábbi lépésből tovább vitt durva részecske is tönkre tehet egy egyébként finom felületet. A mintadarabot és a tartót minden lépés között meg kell tisztítani. A polírozókendőket egyetlen abrazív szemcsemérethez vagy meghatározott felhasználáshoz kell hozzárendelni. A szuszpenziókat zárva kell tartani és az előírás szerint keverni, a használaton kívüli kendőket pedig védeni kell a levegőből származó szemcséktől. A tisztítóeszközök is fontosak, egy szennyezett mosogatófelület, kefe, törlőkendő vagy törölköző ugyanazokat a részecskéket viheti vissza a folyamatba, amelyeket éppen eltávolítottunk. Ha időszakosan, látszólag ok nélkül jelennek meg karcok, a tisztítási és kezelési folyamatot ugyanolyan alaposan kell vizsgálni, mint magukat a polírozási paramétereket.

A tizenkét hiba közös tanulsága

A terhelés és a polírozási idő a ,,műtermékek’’ szabályozásának két legnagyobb hatású változója közé tartozik, de önmagukban nem jelentik a teljes képet. Az abrazív szemcse mérete és típusa, a polírozókendő rugalmassága, a kenés, a relatív mozgás, a beágyazás megtámasztása, a tisztaság, valamint a darabolásból és csiszolásból örökölt sérülések egymással kölcsönhatnak. Ezért több változó egyidejű megváltoztatása rendszerint lassítja a hibakeresést.

Ez a módszer vezérelt minta-előkészítés valódi jelentősége. Ha az erő, az idő, a sebesség, az irány, az adagolás és a tisztítás kontrollált paraméterként, nem pedig megszokásként jelenik meg a folyamatban, a ,,műtermékek’’ annyira reprodukálhatóvá válnak, hogy a hibák diagnosztizálhatók. Egyetlen változót kell módosítani, megvizsgálni az eredményt, majd megtartani a javítást. A FORCIMAT 102 programozható automatikus minta-előkészítést biztosít egyedi vagy központi erő alkalmazással, míg a VELOX 102 ezt az elvet teljesen automatizált folyamattá terjeszti ki automatikus tárcsakezeléssel, adagolással, tisztítással és szárítással. A GRIMAS Ipari Kereskedelmi Kft és a METKON INC. alkalmazástechnikai szakemberei anyagspecifikus minta-előkészítési módszerek kialakításában és a sikeres laboratóriumi gyakorlat dokumentált receptekké alakításában is segítséget nyújthatnak. A cél nem önmagában az automatizálás, hanem olyan felület előállítása, amely az anyagot reprezentálja, nem pedig a minta-előkészítési folyamatot.